熔點儀是用來測定物質融化由固體變為液體時溫度的儀器,熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。測量熔點的方法主要有顯微熔點測定法和毛細管法。
測定熔點法:首先粗測,以每分鐘約5℃的速度升溫,記錄當管內樣品開始塌落即有液相產生時(初熔)和樣品剛好全部變成澄清液體時(全熔)的溫度,此讀數為該化合物的熔程。
待熱浴的溫度下降大約30℃時,換一根樣品管,重復上述操作進行精確測定。
精確測定時,開始升溫可稍快(每分鐘上升約10℃),待熱浴溫度離粗測熔點約15℃時,改用小火加熱(或將酒精燈稍微離開Thiele管一些),使溫度緩緩而均勻上升(每分鐘上升12℃)。當接近熔點時,加熱速度要更慢,每分鐘上升0.20.3℃。要精確測定熔點,則在接近熔點時升溫的速度不能太快,必須嚴格控制加熱速度。
記錄剛有小滴液體出現和樣品恰好完全熔融時的兩個溫度讀數。這兩者的溫度范圍即為被測樣品的熔程。
每個樣品測23次,初熔點和全熔點的平均值為熔點,再將各次所測熔點的平均值作為該樣品的最終測定結果。重復測熔點時都必須用新的熔點管重新裝樣品。
實驗完成后,一定要待熔點浴冷卻后,方可將濃硫酸倒回瓶中。溫度計冷卻后,用廢紙擦去硫酸,方可用水沖洗,否則溫度計極易炸裂。
毛細管法:測定熔點一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如圖1所示。管口裝有具有側槽的塞子固定溫度計,溫度計的水銀球位于b形管的上下兩叉管口之間。b形管中裝入加熱液體(浴液,一般用甘油、液體石蠟、濃硫酸、硅油等),液面高于上叉管口0.5cm即可,加熱部位如圖2-31b所示。加熱時浴液因溫差產生循環,使管內浴液溫度均勻。
影響毛細管法測熔點的主要因素:
(1)熔點管本身要干凈,若如含有灰塵,會產生410℃的誤差。管壁不能太厚,封口要均勻。千萬不能讓封口一端發生彎曲或使封口端壁太厚。因此在毛細管封口時,毛細管按垂直方向伸入火焰,且長度要盡量短,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則;(2)樣品一定要干燥,并要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反復墩實,管外樣品要用衛生紙擦干凈;(3)用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,并使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處于b形管兩側管中心部位;(4)升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。升溫速度過快應慢,熱傳導不充分,導致所測熔點偏高。
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